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做座高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含

发布时间:2021-10-08 22:49:32 阅读: 来源:高温氧化铝厂家

高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量

复方麻仁丸由火麻仁、大黄、芦荟、白芍、枳实等七味中药制成,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经之功效,我院临床应用多年,治疗大便秘结、习惯性便秘等颇有疗效。本文运用高效液相色谱法对其大黄中的大黄素进行了含量测定,为该制剂的质量控制提供快速准确的测定方法。

1 仪器与试药

P230高效液相色谱仪,UV230紫外检测器,EC2000色谱工作站,Sartorius BP211D型电子分析天平(德国赛多利斯公司);KQ100DB超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂);大黄素对照品(中国药品生物制品检定所);复方麻仁丸(30g/瓶)及阴性样品(本院中药制剂室,样品批号:020822,021128,030410);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Techs但只要仔细阅来phese ODS-C18(4.6mm×250mm,5um);流动相:甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);检测波长:254nm;流速:1ml/min;灵敏度:0.02AUFS;柱温:25℃;进样量:20u1;保留时间:13.5分钟;理论塔板数:以大黄素峰计算应不低于3500。

2.2 供试品溶液制备

取复方麻仁丸20粒充分研细,精密称取细粉5g,置具塞锥瓶中,加稀盐酸3ml湿润,精密加入甲醇20ml,密塞,轻轻振摇,称定重量,超声处理30min,放冷。再精密称定重量,用甲醇补足减失的重量,充分振摇,滤过。精密量取续滤液5ml置lOml量瓶中,加甲醇至刻度,制成供试品溶液;另取缺大黄的阴性样品同法制得阴性对照液;精密称取经五氧化二磷干燥24h的大黄素对照品12.5mg置5Oml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每ml含大黄素250ug的对照品溶液。

2.3 线性关系考察

精密吸取大黄素对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、1分别置lOml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取以上各浓度溶液及对照品溶液各20u1,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,以大黄素峰面积对其浓度进行线性回归,得回归方程A=5.9754×lO000C一8.1135XlO000.RNEQ) →JIS G3536⑵008《预应力混凝土用钢丝和绞线》Steel wires and strands for prestressed concrete; →ASTM A416/A416M⑵010《预应力混凝土用无镀层7股钢绞线规格》Standard Specification for Steel Strand, Uncoated Seven-Wire for Prestressed Concrete; →ASTM A882/A882M⑵004a(2010)《涂环氧树脂的7股预应力钢丝绳的标准规范》Standard Specification for Filled Epoxy-Coated Seven-Wire Prestressing Steel Strand; →BS 5896⑵012《混凝土预应力用高弹性钢丝绳和钢绞线规范》High tensile steel wire and strand每种螺母丝杆1件每种拉力环1件 for the prestressing of concrete. Specification; 钢绞线偏斜拉伸实验机主要参数: 1.最大实验力:500kN; / 600kN; 2.钢绞线直径:≥12.5~13.0mm;15~16mm;17~18mm; 3.负荷加载速率:30~60Mpa/s; 4.钢绞线长度:≥2000mm; 5.钢绞线夹具:钢绞线公称直径3倍; →固定锚固夹头、带测力装置的活动锚固夹头、加载装置、高刚性凹槽心轴=0.9999(n=6)。结果表明,大黄素进样量在0.5~5.0ug范围内与吸收峰面积值呈良好的线性关系。

2.4 精密度试验

精密吸取大黄素对照品溶液(80ug/ml)20ul,分别按上述色谱条件连续重复进样5次,测得大黄素峰面积RSD值为0.99%。

2.5 稳定性试验

精密吸取新鲜配制的样品溶液,每隔2h进样20ul,测得峰面积并计算,结果大黄素的日内RSD为1.5%(n=12),表明样品溶液在24h内测定结果稳定。

2.6 重复性试验

平行称取同一批号(030410)样品6份,按 ldquo;2.2 rdquo;供试品溶液制备项下方法处理,依上述色谱条件进样20ul,测定并计算含量,结果大黄素平均含量为40.50mg/100g,RSD为0.57%。

2.7 干扰试验

取阴性样品对照液,按上述色谱条件测定,结果可见,样品色谱中与对照品溶液在相同的保留时间(tR=13.5min)有相似的色谱峰,而阴性样品无此峰,说明复方麻仁丸的其它成分对大黄素的测定无干扰,且样品中大黄素与其它成分峰可达到基线分离,分离度大于1.5。

2.8 加样回收率试验

精密称取已知大黄素含量的复方麻仁丸(批号030410)细粉约2.5g,共6份,2份为一组,每一组分别加入大黄素对照品溶液(72.6ug/ml、96.8ug/ml、121.0ug/ml)各10ml,按“2.2”供试品溶液项下制备,依上述色谱条件测定大黄素含量并计算回收率。

2.9 样品测定

取三个批号的样品,分别按“2.2”项下方法制得供试品溶液,依上述色谱条件,注入高效液相色谱仪,外标峰面积法计算样品中大黄素的含量。

3 讨论

3.1 色谱条件选择

参考有关文献,对大黄素对照品溶液在200~400nm波长范围内扫描,结果在254nm波长处有最大吸收且灵敏度最高,故选择254nm为检测波长;经多种比例流动相选择,认为甲醇-水-冰醋酸(80:20:1)最佳,此条件下可免除干扰,使样品中的大黄素分离度好,峰形尖锐。 并可以在我们的培训中心或您的工作长做提供培训

3.2 提取方法研究

样品提取先后采用了加热回流提取、甲醇24h冷浸、盐酸-甲醇(3:20)超声处理等方法,结果发现盐酸-甲醇(3:20)超声处理30min测得的大黄素含量较高,且操作简便。

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